Ni-Ti基合金薄膜相变及机械特性研究
【摘要】：Ni-Ti基合金薄膜因其优异的形状记忆和伪弹性而被广泛应用于微机电系统(MEMS)中。随着微电子设备向微型化方向的不断发展，膜的特征尺寸（如膜厚、晶粒尺寸等）不断减小，相变行为和力学特性表现出强烈的尺寸依赖，甚至异常的物理和力学特性，导致微电子设备的工作可靠性和寿命无法正确预测；另一方面，Ni-Ti基合金薄膜的相变行为工艺密切相关的基合金工艺密切相关。因此,研究Ni-Ti基合金薄膜的特点、尺寸和组元对其相变行为和机械特性的影响对记忆合金薄膜的设计和制备具有重要的科学意义，具有响应快、相变温度高、机械性能优异的形状。基于以上考虑，通过改变沉积温度和退火温度，制备了一系列三元化Ni-Ti-Al薄膜和Ti/Ni多层膜。使用能谱分析，X辐射衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜表示薄膜的化学组成、相组成和微观结构；利用四探针电阻测试方法研究薄膜的相变行为；利用纳米压痕法表示伪弹性、硬度、模量和应变速率的敏感性；研究了膜特征尺寸（晶粒尺寸、多层膜调制周期）、压痕深度、沉淀相和应变速率Ni-Ti影响基合金薄膜相变行为和机械性能及其作用机制。主要结论如下:(1)制备高伪弹性L21相-N143Ti3gAl19合金薄膜，发现薄膜的伪弹性和硬度表现出明显的尺寸依赖性。主要结论如下:(1)制备高伪弹性L21相-N143Ti3gAl19合金薄膜发现，薄膜的伪弹性和硬度表现出明显的尺寸依赖性。随着晶粒尺寸和压入深度的降低，其伪弹性逐渐增加，最小晶粒尺寸为12 nm最小压痕深度为30nm最高值92.7%。由于应力诱导的马氏体转变所需的弹性应变和临界应力随着晶粒尺寸的减小而增加，膜的伪弹性随晶粒尺寸的减小而增加。晶粒尺寸从28开始nm减小至12 nm,在晶粒尺寸为16之前，先增加薄膜的硬度，然后降低薄膜的硬度 nm时达到最大值13.8 GPa,在晶粒尺寸≤16 nm当薄膜硬度与晶粒尺寸相反时Hall-Petch效应。(2)发现富Ni沉淀相的生长能显著改善Ni-Ti-Al马氏体相变温度和硬度降低合金膜相变滞后。制备不同的沉积温度Ni49.7Ti45.3Al5膜马氏体相变开始温度高于室温，随着富含Ni随着沉淀相的生长，马氏体相变温度逐渐升高，马氏体相变滞后温度下降了一半和二阶B2→R→B相变路径为19B2→B19阶相变。随着富Ni沉淀相的生长，Ni44Ti32Al马氏体相变温度为-37.5℃增加到-33.7℃,而且相变表现出零相变滞后。由于富Ni沉淀相的强化作用，Ni49.7Ti45.3Al5和Ni44Ti32Al24合金薄膜的硬度随着财富而变化Ni沉淀相的生长分别增加了12.8%和22%。(3)通过Ti/Ni多层膜设计结合原位加热沉积和退火处理，制备超高硬度Ni-Ti合金薄膜，这证实了最初引入界面实现性能强化的想法。退火态Ti/Ni多层膜的合金化和力学性能明显取决于薄膜的调制周期，随着调制周期的减少到5.4 nm,多层膜完全合金化，层界面消失。沉积和退火Ti/Ni随着调制周期的降低，多层膜的硬度先增加后降低，调制周期为5.4 nm达到最大值。随着压入深度的增加，调制周期为13.5和27 nm多层膜硬度异常软化，可发现其载荷-位移曲线明显"pop-in"载荷急剧下降。"pop-in"由应力引起的马氏体相变引起的荷载下降现象，随着调制周期的减少，导致马氏体相变的临界荷载增加。(4)研究退火态应变速率Ti/Ni影响多层膜力学性能和相变行为。调制周期为13.5和27 nm的退火态Ti/Ni多层膜的硬度具有负应变速率的敏感性，而其调制周期的多层膜的硬度不会随应变速率而变化。应力诱导的马氏体相变调制周期为13.5和27 nm的退火态Ti/Ni多层膜的硬度出现负的应变速率敏感性的内在原因。此外，由于应变速率越快，相变（奥氏体-马氏体相变）的潜热越晚，导致马氏体相变的临界载荷随应变速率逐渐增加，这有利于奥氏体相保持稳定，导致驱动相变所需的应力增加。
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