一、选择题 (每题2分，共20分，答在空白处)
1. pH 玻璃电极产生的不对称电位来自 ( )
a. 内外玻璃膜表面特性不同b. 内外溶液中 H 浓度不同
c. 内外溶液H 活度系数不同 d. 内外参考电极不同
2.当使用离子选择电极标准添加法进行定量分析时，添加标准溶液的要求为 ( )
(1) 体积大，浓度高 (2) 体积小，浓度低
(3) 体积大，浓度低 (4) 体积小，浓度高
3.与一般滴定分析相比， 库仑分析 ( )
a. 滴定剂校准需要标准物 b. 很难使用不稳定的滴定剂
c. 测量精度相似 d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以在当地生产
4.与法拉第电解定律有关的因素是 ( )
(1)温度和压力 (2)电极材料和性能
(3)粒子扩散系数 (4)电子转移系数
5. 将苯、甲苯、乙苯、联苯与反相液相色谱分离，先流出色谱柱的成分为 ( )
a.乙苯 b. 甲苯
c. 苯 d. 联苯
6. 在以下因素中， ( )不是动力学因素
(1) 液膜厚度 (2)分布系数 (3) 扩散速度 (4) 载体粒度
7. 光源在原子吸收分析中的作用是: ( )
a. 蒸发和激发样品所需的能量 b. 产生紫外线
c. 发射待测元素的特征谱线 d. 产生足够浓度的散射光
8. 在液相色谱中，范氏方程对柱效率的影响可以忽略不计
(1) 涡流扩散项 (2) 分子扩散项
(3) 固定相传质阻力项 (4) 流动相中的传质阻力
9. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？ （ ）
a. σ→σ* b. π→π*
c. n→σ* d. n→π*
由于 ( )，产生了10 原子发射光谱
(1)原子次外层电子在不同能态之间的跳跃 (2)原子外层电子在不同能态之间的跳跃
(3)原子外层电子振动和旋转 (4)原子核振动
二、填空(每空1分，共30分，答在空白处)
1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极，晶体中___________是电荷的传递者，___________是
固定在膜相中不参与电荷的传递，内参比电极为__________________,内参比溶液由
_____________________组成。
2.气相色谱分析中常用的通用检测器_________________,_______________ 。
前者是 _____________________型，后者是___________________型。
3.溶出伏安法分析中存在被测物质_________和________两个基本过程。使用阳极溶解伏安时，首先是____________，再是_____________。
4.棱镜材料不同，色散率也不同。石英棱镜适用于 光谱区，玻璃棱镜适用于 光谱区。
5.紫外线和可见吸收光谱常用于研究 化合物，红外光谱主要用于研究
的化合物。
6.等离子体光源（ICP）具有 、、、等优点，其装置主要包括 、等。
7.原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝应为 ；定量分析时，狭缝应为 。
8.影响化学位移的内部因素有 、 等。
三、问答题 (每题5分，共30分，答案留在空白处)
1. 试探质谱仪的工作原理，并指出硬电离源与软电离源的区别。
2. 绘制高效液相色谱仪基本结构示意图。
3. 比较电解分析与极谱分析(或伏安分析)的主要异同。
4. 不同于紫外可见分子吸收光谱法，荧光样品池的四面都是抛光透明面。为什么？
5. 光电倍增管能作为红外吸收光谱仪的检测器吗？为什么？
6.
以下两种异构体可以根据核磁共振谱的特征来区分？
I II
四、计算题 (每题5分，共20分，写在答题纸上)
1. 用热导池作为探测器的气相色谱分析只含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合样品。它们的峰面积分别为：5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2.它们的重量相对校正因别为：0.64、0.70、0.78和0.79.要求他们各自的质量分数。
2. 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 溶液的电极电位为0 .0435V；测量另一种未知试液时，电极电位为 0.0145V，每 电极的响应斜率pH 改变为 58.0mV，要求未知液的 pH值。
3. 在色谱分析中获得以下数据：5.0 min,死时间为1.0 min，固定相体积为2.0 mL,柱出口载气流速为50 mL/min。试计算：
(1) 分配比； (2) 死体积；(3)分配系数； (4)保留体积；
4．组分 A 和 B 在一1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 t'R,A= 3min18s，t'R,B= 3min2s，两组分峰的半宽分别为 W1/2,A= 1.5mm 和 W1/2,B= 2.0mm，记录仪走纸速度 600mm／h，试计算：
(1) 本柱有效塔板高度H有效、R和选择因子aA,B.
(2) 要做A和B的分离度 R = 1.5.色谱柱至少要延长多少？
附加题：
1．Co3 氨盐介质一般分两步反应Co(0)，可得如下极谱图。
SHAPE \* MERGEFORMAT
(1)求此溶液Co3 和Co2 初始浓度比。
(2)分析这两步反应的电池性质(即原电池或电解池、工作电极阳极或阴极、正极或负极)。
(3)请在两半波电位的电极附近绘制Co3 、Co2 和Co(0)浓度分布草图，用文字说明草图的意义。
一．选择题
1.在气相色谱分析中，定性分析的参数是 (保留值)
2. 在气相色谱分析中，用于定量分析的参数( D )
A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积
3. 使用热导池检测器时，应选择以下气体作载气体，效果最好。A )
A H2 B He C Ar D N2
4. 热导池检测器是 (浓度检测器)
5. 使用氢火焰离子检测器，选择以下哪种气体作载气最合适？D )
A H2 B He C Ar D N2
6.色谱分离混合物的可能性取决于样品混合物在固定相( D )差异。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7.选择固定液时，一般基于( C ）原则。
A. 沸点，B. 熔点，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8.相对保留值是指一个组分2和一个组分1(调整保留值的比例 )。
气相色谱定量分析( B )要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
理论塔板数反映了(柱的效率)。
在下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器( B ）
A。热导池和氢焰离子检测器B。火焰光度和氢焰离子检测器；
C。热导池和电子捕获检测器D.火焰光度和电子捕获检测器。
12.在气液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行以下操作( D ）
A. 改变固定相的类型 B. 改变载气类型和流速
C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C）
13.色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( 变宽 )。
在气液色谱中，色谱柱的上限温度取决于( D ）
A.样品中最高成分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度
15.分配系数与以下因素有关D ）
A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与成分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题
1.在一定温度下，采用气液色谱分离同系物有机化合物，低碳有机化合物先流出色谱柱，_____高碳有机化合物____色谱柱后流出。
2.气相色谱定量分析中归一化法要求的主要条件是，样品中的所有成分都应在一定时间内分离并流出色谱柱，并在探测器中产生信号。
3.在气相色谱分析中，非极性物质的分离一般采用非极性固定液。样品中的每个组分根据沸点的高度分离。低沸点的组分首先流出色谱柱，高沸点的组分流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下，非极性固定液的气相色谱分离有机化合物，低沸点的有机化合物先流出色谱柱，高沸点的有机化合物后流出色谱柱。
5.在气相色谱分析中，极性物质的分离一般采用极性固定液，样品中各成分按 极性大小分离，极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用 单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。
9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。
10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD ， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。
三．判断题
1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ √ ）
2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ √ ） 5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ √ ）
6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ √ ）
7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ √ ）
8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ √ ）
9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ √ ）
10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ √ ）
第3章 高效液相色谱分析
一、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（ B ）。
A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物 D 所有化合物
2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ D ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样
3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ B ）。
A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法
4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ A ）。
A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速
5．液相色谱中通用型检测器是（ B ）。
A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器
6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ C ）。
A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱
7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ A ）。
A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器
8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ B ）。
A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应
9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ B ）。
A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭
10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ D ）。
A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱
11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ A ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围
12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ B ）。
A 正相色谱法 B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法
13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ B ）。
A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 超临界色谱法
14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ D ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）
A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置
三、填空题
1．高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性 小于固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离 极性 化合物、极性 小 的先流出、极性 大 的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 恒流泵 和 恒压泵两大类。
5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与 离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使 分配系数增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小 填料粒度和柱径以提高柱效。
7．通过化学反应，将 固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。
8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 固定相 来实现。
10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。
三、判断题
1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ √ ）
2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ √ ）
3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。
（ × ）
4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ √ ）
5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ √ ）
6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ × ）
7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（ √ ）
8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（ √ ）
9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（ × ）
10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。
（ × ）
第4章 电位分析法
一、选择题
1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( C )
A 电动势 B 电流 C 电容 D 电量
2．列方法中不属于电化学分析方法的是 ( D )
A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子能谱
3．分电解池阴极和阳极的根据是 ( A )
A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度
4．H玻璃电极膜电位的产生是由于 ( A )
A 离子透过玻璃膜 B 电子的得失
C 离子得到电子 D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换
5．璃电极IUPAC分类法中应属于 ( B )
A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 硬质电极
6．测定溶液pH时，所用的参比电极是： ( A )
A 饱和甘汞电极 B 银-氯化银电极 C 玻璃电极 D 铂电极
7．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是： ( D )
A 清除不对称电位 B清除液接电位C 清洗电极D使不对称电位处于稳定
8．体膜离子选择电极的灵敏度取决于 ( B )
A 响应离子在溶液中的迁移速度 B 膜物质在水中的溶解度
C 行营离子的活度系数 D 晶体膜的厚度
9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是 ( C )
A Cl- B Br- C OH- D NO3-
10．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。 ( D ) A 不对称电位 B 液接电位 C 温度 D不对称电位和液接电位
11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( A )
A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中H+ 浓度不同
C 内外溶液的 H+ 活度系数不同 D 内外参比电极不一样
12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (体积要小，其浓度要高)
13．离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( B )
A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度
C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率
14．在电位滴定中，以 E/V－V（E为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为： ( C )
A曲线的最大斜率（最正值）点 B 曲线的最小斜率（最负值）点
C 曲线的斜率为零时的点 D E /DV 为零时的点
二、填空题
1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_扩散电位, 它没有_强制性和选择_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成_膜__电位。
2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入_TISAB试剂, 其目的有第一维持试样与标准试液有恒定的离子活度；第二使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H＋或OH－干扰；第三使被测离子释放成为可检测的游离离子。
3．用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式