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21种实验室常用仪器对送检样品的要求汇总,请收好!

总结21种实验室常用仪器送检样品的要求,请收集!

1.核磁共振波谱仪: (1)样品送检的纯度一般应为>95%无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物必须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,聚合物所需样品量应适当增加。 (2)本仪器的配置只能分析液体样品,要求样品具有良好的溶解性能,样品供应商应首先选择所使用的溶剂。我们室内的常用的ー溶剂包括氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 (3)请尽可能提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等。)请说明。

  1. 红外光谱仪: 为了保护仪器,保证样品红外谱图的质量,必须对样品进行分析: (1)样品必须提前纯化,以确保有足够的纯度; (2)样品必须提前除水干燥,避免损坏仪器,避免水峰对样品谱图的干扰; (3)易潮解样品,请自带干燥器放置; (4)对于挥发性、升华性、对热性不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器包装并盖紧,样品分析任务单上必须注明; (5)用户必须使用密封容器安装有毒和腐蚀性样品。样品必须在样品瓶标签的明显位置和分析任务表上注明。

3.有机质谱仪: 相对分子质量为50~2000u对于液体和固体有机化合物样品,样品应尽可能纯单一。

4.气相色谱 - 质谱联用仪: 毛细管柱(不能使用填充柱)用于气相色谱仪。 进入气相色谱炉的样品必须在色谱柱的工作温度范围内完全蒸发。

5.液相色谱 - 质谱联用仪: (一)必须注明易燃、易爆、有毒、腐蚀性样品。 (2)为确保分析结果准确可靠,要求样品完全溶解,无机械杂质;请注明未配制溶液的样品,已配制溶液的样品请注明浓度。 (3)请尽可能提供样品的结构、分子量或官能团,以便选择电离模式;如有特殊要求,请提供具体的实验条件。 (4)液相色谱–所有缓冲系统均由乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等挥发性缓冲剂组成。所有需要定量分析的人都应该提供标准对照产品。

6.飞行时间质谱仪: (1)样品的类型、组分和量 该仪器擅长测量多肽、蛋白质、多糖、核酸、聚合物、合成寡聚物和一些相对分子质量较小的有机物等其他生物大分子,C60或C60接枝物等。被测样品可以是单组分或多组分,但样品组分越多,谱图越复杂,分析难度越大;如果组分在电离过程中相互抑制,可能无法保证每个组分都达到峰值。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。 (2)样品的溶解度 样品必须溶于适当的溶剂,最好是未溶解的固体或纯液体。如果样品是溶液,则应提供溶剂、浓度或含量等信息。 (3)纯度 为了获得高质量的质谱图,肽和蛋白质样品应避免氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚啶、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果上述试剂在预处理过程中不能避免使用,则必须采用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是纯化样品的合适试剂。纯化蛋白质样品后,应尽可能冻干。离子交换法可以去除样品中的盐。

7.紫外 - 可见吸收光谱仪: (1)样品溶液的浓度必须合适,必须清澈透明,无气泡或悬浮物质; (2)固体样品量> 0.2 g,液体样品量>2ml 。

8.气相色谱仪: 能直接分析的样品应挥发稳定,沸点一般不超过 300 ℃,不能直接进样的,需要经过预处理。

9.液相色谱仪: 样品应干燥,最好提供检测成分的结构;对于复杂的样品,样品中可能还有其他成分。

10.元素分析仪: (1)填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其他相关信息; (2)样品必须是不含吸附水的均匀固体颗粒或液体,并进行净化。如果样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其他杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不一致; (3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。

11.离子色谱仪: 样品可溶于水,或稀酸、稀碱,所用酸碱不能含有待测离子。样品中含有待测元素,但水、酸、碱溶液中非离子状态的化合物需要预处理。

12.等离子体原子发射光谱仪: (1)送检样品(检验条件)的要求: ①请告知样品的来源、类型和属性(如矿石、合金、硅酸盐、特殊固熔体、聚合物等)。 主要成分、杂质成分及其(估计)含量尽可能列出;待检元素中最低(估计)含量是多少?对于溶液,请注明介质成分(溶剂、酸碱及其(估计)含量)。 含氟( F-)与否 ?因为氟(F-)雾化器腐蚀严重! ②固体样品应制成不含任何有机物的溶液,最终酸度应控制在 1 mol ,样品量:5-50 ml。 如果含有悬浮物或沉淀物,一定要过滤;另外,请同时送试剂空白溶液扣除空白,不收费! ③样品在送到测试中心之前需要处理成溶液。 (2)由于条件有限,本室无法分析以下元素和某些物质: ① 样品加热和酸溶解时易挥发性损失B,Hg,S-2 ,Se 及用 氢氟酸 (HF) 溶样时的Si ); ② 无机酸不能溶解陶瓷、玻璃等。 碱熔者只能使用; ③ 硅、硅橡胶、塑料制品、纤维或任何东西 500 oC 内灰化及其后酸消解: A.挥发性损失者; B.不能灰化或不能溶解(如不能灰化或不能溶解)B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用氢氟酸(HF)溶样时的Si;特殊固熔体、聚合物等。

13.原子荧光光谱仪: (1)样品分析一般要求 原子荧光光谱仪分析的对象是离子态砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)样品必须是水溶液或可溶于酸。 (2)固体样品 ① 无机固体样品 样品在简单溶解后保持适当的酸度。 检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质是盐酸(5%,v/v); 检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v); 检测汞(Hg),也可以是硝酸(5%) ,v/v),检测(As)介质也可以是硫酸(2%,v/v)。 由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。 ② 有机或生物固体样品 样品经硝化成溶液,保持适当的酸度,其介质酸度与无机样品相同。 (3)样品中待测元素的限量要求 由仪器灵敏度和分析方法决定,样品中待测元素的上下限为0.05μg/g~500μg/g,本仪器检测不在此含量范围内的样品,不能保证检测结果的准确性和可靠性。 (4)样品重量 每检测一个元素,固体样品量不少于2g,液体样品量不少于200mL,水样不少于100mL。 (5)其它 请在送样前查阅相关文献,尽量提供相关信息。

14.差示扫描量热仪: 固体样品不会在检测温度范围内分解或升华,也不会产生挥发物。样品量:无机或有机材料单次检测不少于20种mg,药物不少于5mg 。请注明试验条件(包括试验温度范围、升温、冷却速率、恒温时间等)。

15.热重分析仪: 样品量:不少于30mg 。请注明试验温度范围(空气、N2或Ar),加热速率、气流(如有特殊要求)。

  1. X-射线粉末衍射器: 样品可以是粉末、块、薄膜等形状。粉末样品的需求量约为0.2g(取决于其密度和衍射能力);块状样品需要一个面积小于45px x45px近似平面;薄膜样品需要一定的厚度,面积小于45px x 45px ;嘉峪检测网实验室可咨询其他样品。

  2. X-射单晶末衍射仪: 样品必须为单晶。选择晶体时,应注意所选晶体表面的清洁度、颜色和透明度。不附着小晶体,无缺陷重叠、解理损伤、裂缝等缺陷。晶体的长度、宽度和高度为0.1~0.4 mm,即晶体对角线的长度不超过 0.5 mm (大晶体可以通过切割取样,小晶体应该考虑其衍射能力)。

18.透射电子显微镜: 由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度低于几十纳米的薄层样品。除介质分散法和直接滴样外,其他样品的制备方法主要包括物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。一般情况下,需要采用物理减薄法的样品制备过程必须由用户自行完成(不具备此样品条件的部门可租用本室相关设备)。超薄切片样品的制备需要经过样品预处理、包埋、切片等复杂工序,周期长(约一周)。 由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。

19.场发射扫描电子显微镜: 样品必须是干固体、块、片、纤维和粉末。在真空和电子束的轰击下,应具有一定的化学和物理稳定性;无磁性、放射性和腐蚀性。含水量较高的生物软质量检验报告组织的样品制备要求用户在临界点干燥前进行固定、清洗、脱水和醋酸(异)戊酯更换,最后在临界点进行干燥。预先喷金膜观察图像样品。一般来说,样品应尽可能小(≤10x10x5mm 较方便 ) 。每个粉末样品大约需要1克。超声波通常需要分散纳米样品,并喷涂超细金膜。

20.扫描电子显微镜-X射线能谱仪: 样品必须为干燥固体、块、片、纤维、颗粒或粉末。在真空和电子束的轰击下,应具有一定的化学和物理稳定性;无磁性、放射性和腐蚀性。对于含水量较高的生物软组织样品,用户需要在临界点干燥前进行固定、清洗、脱水和醋酸(异)戊酯置换。最后,临界点由本室干燥。图像观察样品应提前镀金,成分分析样品必须镀碳。一般情况下, 样品体积不宜过大(≤5x5x2mm较适合)。

21.电子探针: 定量分析的样品必须打磨、抛光和清洗。如果样品不能进行表面打磨和抛光(会影响分析精度),应提前说明。为了方便和节省测试机器,样品应先切成小薄片,不能切割样品,必须先与测试人员讨论。应首先在分析表面上标记测试点,当没有标记测试位置时,试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时最好注明样品可能包含什么元素。样品必须喷涂一层碳膜。

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