在程序温度（升降/恒温及其组合）过程中，测量样品与参考材料之间的热流差，以表示所有与热效应相关的物理和化学变化。
玻璃化转化相容性熔化、结晶热稳定性、氧化稳定性熔化热、结晶热反应动力学共熔温度、纯热力学函数物质识别液相、固相比多晶比热
DSC前身是差热分析DTA，我简介绍一下工作原理的区别
DTA只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
而DSC测试△T并建立信号△H与△T之间的联系
主要有以下几点:升温率、样品用量、制样方法、实验氛围、坩埚选择、样品温度控制(STC)、DSC基线。
升温率的影响是什么，是否有标准的升温率？
快速升温，慢速升温DSC峰形变大有利于相邻峰或相邻失重平台的分离特征温度向高温漂移DSC/DTA相邻峰或失重台阶的分离能力下降——————————
热分析领域常用，标准升温率为10K/min
动力学分析可以利用不同升温率下获得的一系列测试结果进行
在竞争反应路径的情况下，不同的升温速率可能会得到不同的最终产品组成
一般DSC测试需要多少样品，样品量对DSC测试有什么影响？
并不是说样品量或多或少一定好，这与目标分析结果有关
样品量小，样品量大，特征温度低，峰值温度向高温漂移更真实 样品中的温度梯度较大，气体产品的扩散也略低于相邻峰（平台）DSC 峰形也比小峰形宽 ————————————能增大 DSC 检测信号
一般来说，样品量小是合适的。热分析常用样品量为5~15mg。在样品不均匀的情况下，可能需要使用大量的样品有代表性。
(1)提高对微弱热效应的检测灵敏度:提高加热率，增加样品量；
(2)提高微量成分热失重检测灵敏度:增加样品量；
(3)提高相邻峰(失重平台)的分离度:缓慢加热速率，样品量小。
(1)块样:建议切成薄片或碎粒；
(2)粉末样品:在坩埚底部铺成薄层；
(3)堆积方式:一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导；对于大量气体产物产生的反应，可适当疏松堆积。
气氛主要是动态气氛、静态气氛和真空，可分为以下三点
(1)从保护天平室和传感器、防止分解污染的角度，一般推荐动态清洁气氛；
(2)聚合物TG在某些情况下使用真空气氛可以减少小分子添加剂的沸点，达到分离失重台阶的目的；
(3)如果需要使用真空或静态气氛，反应过程中释放的气体必须无害。
在不同的氛围条件下，结果有时会有所不同。让我们举个例子NR/SBR 橡胶中增塑剂分解的例子：
将 NR/SBR 在 N2 按照标准的氛围 TG 该方法分析了增塑剂的重量损失 9.87%(增塑剂失重与橡胶分解台阶重叠较大)
由于增塑剂沸点降低，挥发温度与橡胶分解温度拉开距离，样品在真空下进行了测试，获得了更准确的增塑剂质量百分比:13.10%。
常用气氛：
N2: 惰性气氛常用
Ar: 惰性气氛主要用于金属材料的高温试验。
He: 惰性气氛，由于其良好的导热性，有时用于低温试验
Air: 氧化气氛可以反映气氛
O2: 强氧化性气氛，一般用作反应气氛
特殊气氛(如H2、CO、HCl 等)：
考虑气氛是否会在测试达到的最高温度下与热电偶和坩埚发生反应，并注意防止爆炸和中毒。
改变测试气氛(如真空-氮-空气)，有助于对材料成分进行深入分析。
为了适应不断变化的样品，避免样品与坩埚材料之间的不兼容性，设备供应商配备了各种不同材料和特性的坩埚，其中几个坩埚图如下：
常用坩埚：Al, Al2O3, PtRh
其它坩埚：PtRh Al2O3, Steel, Cu, Graphite, ZrO2, Ag, Au, Quartz 等
压力坩埚：中压坩埚、高压坩埚
Al坩埚
传热性好，灵敏度好，峰分离能力好，基线性能好
温度范围窄(< 600℃)
用于中低温型DSC测试
可用于比热试验
PtRh 坩埚
传热性好，灵敏度高，分离能力高，基线性能好
温度范围广
适用于准确测量比热
容易熔化的金属样品形成合金
清洗回收：氢氟酸浸泡清洗
Al2O3 坩埚
样品适应范围广，其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等PtRh差
温度范围宽广(可用于高温1650℃ )
不适合测量比热
与一些无机熔化样品(如硅酸盐、氧化铁等)反应或扩散渗透
清洗回收：可用王水和氨水浸泡清洗
Cu坩埚
对塑料氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期(O.I.T.)测试
适用于中压和高压坩埚：挥发性液体样品，液相反应，封闭系统反应需要维持气体分压
中压坩使用压力20bar
高压坩埚为100bar
当温度低，挥发物压力不太大时，可以密封压制Al坩埚代替
首先要知道坩埚盖的优缺点以及坩埚盖孔的目的
优缺点孔的目的有利于系统内部温度均匀降低反应氛围与样品的接触，确保样品与氛围有一定的接触，减少辐射效应和样品颜色的影响。产品气体不易带走，允许一定程度的气固反应防止微样品粉末飞扬，或在真空提取过程中带走，导致反应系统压力高，允许气体产品随动态氛围带走，有效防止传感器受到污染 保持坩平衡
(1)物理效应测试(熔化、结晶、相变等)DSC测试)，通常选择加盖坩埚；
(2)出于安全考虑，未知样品通常选择加盖坩埚；
(3)气固反应(如氧化诱导期试验或吸附反应)，不加盖敞口坩埚；
(4)液相反应，挥发性样品，用盖子压制Al 坩埚、中压或高压坩埚；
(5)气体产生的反应(包括大多数分解反应) )或偏重于 TG 在不污染损坏样品支架的前提下，根据实验需要选择是否加盖。
根据一般的热分析规律，可以考虑增加样品量和快速使用的加热率。
对于半结晶聚合物材料，我们三步走：
(1)先升过熔点，使样品完全熔化；
(2)然后淬冷至玻璃化温度以下；
(3) 再次升温时，玻璃化变化更加明显.
在冷却段之前设置一个恒温段(一般5~10min左右)，将LN打开，初始流量不需要很大，让仪器在冷却前适应LN。然后降温段设置的流量根据情况酌情加大一些，但无需开到最大，仪器会自动根据冷却需要调节液氮流量。这样就能使冷却温度线较快的达到线性。
(1)坩埚盖孔密封:这是一种常规的坩埚使用方法，适用于固体试验，样品可以是粉末、颗粒、片状、块状等。
（2）坩埚盖孔，不密封：该方法是一种更经济的方法，有助于节省坩埚损耗。有些样品可以在不污染坩埚的情况下取出，我们可以采用这种方法，不需要压缩机压缩坩埚盖和平板，使坩埚可以重复使用。
(3)敞口坩埚:即不加坩埚盖，适用于需要与清洁气氛充分接触的实验(如氧化诱导期试验)。但由于样品表面与流动气体接触会带走一定的热量，热量精度会稍低。
（4）坩埚密封：坩埚盖无孔，用压缩机牢牢密封，适用于常规液体试验。耐驰还为一些需要完全关闭和承受更高压力的测试提供了特殊的中压和高压坩埚。
(1)仪器可始终处于开机状态，尽量避免频繁开机
(2)仪器应至少提前1小时启动
(3)尽量避免在仪器极限温度附近恒温操作
(4)试验完成后，炉温必须降至200°C炉体只能在下面打开
(5)试样及其分解物不能污染传感器和热电偶
具体措施：在实验前对样品的组成有一个大致的了解。如果产生有害气体，实验应增加清洗气体的用量
(6)测试样品及其分解物绝对不能与测量坩埚发生反应，具体如下:
铝坩埚试验终止温度能超过600°C;
绝对避免使用铂坩锅进行测试金属样品;
金属样品的测试需查蒸气压～温度表格。
(1)使用棉花棒蘸上酒精轻轻擦洗;
(2)使用大流量惰性吹扫气氛空烧至600℃;
(3)在日常使用温度范围内进行基线的验证测试，若基线正常无峰，传感器一般仍可继续使用;
(4)使用标样In与Zn进行温度与灵敏度的验证测试，若温度与热焓较理论值发生了较大偏差，需要重新进行校正。
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